君敏化工有限公司的三氯異氰尿酸根據熱裂解方法不同,又分為固相法和液相法。固相法是熱解爐中尿素在200~300℃下熔融狀態進行脫氨縮合,得含量80%~90%,的粗氰尿酸,將粗氰尿酸粉碎后加入硫酸,使副產物氰尿酰胺重新轉化為氰尿酸,再經過濾、水洗、干燥等得到純度大于98%的氰尿酸。該法優點是投資小,技術成熟,但副產物回收較復雜。液相法是將尿素溶解在溶劑 (如硝銨,環丁砜,N-甲基吡咯烷酮)中,再進行高溫脫氨反應,該法的關鍵是高沸點溶劑的選擇和回收利用。液相法在國外較成熟,國內生產開發過程中最大難題是產品純度低。法工藝簡單,但由于CA氯化制備TCCA過程中,CA中含有較多的副產二縮脲、三縮脲、氰尿酰胺及未反應的原料尿素,與氯氣反應生成NCl3,CA 。在堿性溶液中易生成NCl3,TCCA產品在受熱或堿性條件下也會分解生成NCl3,而通氯反應在密閉容器中進行,眾所周知,NCl3,積累極易發生爆炸。為提高氯化工藝的安全性,加強操作的穩定性,各國研究工作者做了大量研究工作,是將鈉鹽溶液與過量10%~15CA的氯氣連續混合,并強力攪拌,趕排NCl3,PH值控制在3.0~4.5,以CA計,TCCA產率為80%~90%FMC法為二步氯化法。CA的三鈉鹽溶液在pH=12,溫度5~40℃下,用過量氯氣進行預氯化部分氯化的產品再在pH=1.5~3.5和溫度5~20℃下用未耗掉的氯氣進行最終氯化。
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